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樣品製備╃│•✘:如何使用噴金儀(離子濺射儀)改善SEM 成像

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詳細介紹╃│•✘:

掃描電子顯微鏡 (SEM) 是一種多功能的工具╃▩☁││,在大部分時候╃▩☁││,無需什麼樣品製備╃▩☁││,即可提供各種樣品的奈米級資訊·◕☁。而在某些情況下╃▩☁││,為了獲得更好的SEM影象╃▩☁││,會推薦或甚至有必要結合噴金儀(離子濺射儀)使用SEM·◕☁。在這篇部落格中╃▩☁││,我們將解釋噴金儀是如何工作的╃▩☁││,以及適用的樣品型別·◕☁。

 

如上所述╃▩☁││, SEM 幾乎可以對所有型別的樣本進行影象處理╃▩☁││,陶瓷₪✘、金屬₪✘、合金₪✘、半導體₪✘、聚合物₪✘、生物樣品等·◕☁。然而╃▩☁││,某些特定型別的樣品更具有挑戰性╃▩☁││,並且需要操作者進行額外的樣品製備╃▩☁││,以便藉助SEM收集高質量圖片·◕☁。這些額外的步驟包括在樣品中表面濺射一個額外的導電薄層 (~ 10nm) 材料╃▩☁││,如金₪✘、銀₪✘、鉑或鉻等·◕☁。

 

需要濺射噴金的樣品

 

使用SEM前需要噴金的*類樣品是電子束敏感樣品·◕☁。這類樣品主要是生物樣品╃▩☁││,但也可能是其他種類╃▩☁││,例如塑膠材料·◕☁。SEM中的電子束具有較高能量╃▩☁││,在與樣品的相互作用過程中╃▩☁││,它以熱的形式將部分能量傳遞給樣品·◕☁。如果樣品是由電子束敏感的材料製成╃▩☁││,那麼╃▩☁││,這種相互作用會破壞部分甚至整個樣品結構·◕☁。在這種情況下╃▩☁││,用一種非電子束敏感材料製成的表面鍍層就可以起到保護層作用╃▩☁││,防止此類損傷·◕☁。

 

另一類經常需要濺射噴金的是非導電材料·◕☁。由於它們的非導電性╃▩☁││,其表面帶有“電子陷阱”的作用·◕☁。這種表面上的電子積累被稱為“充電”╃▩☁││,在圖1a中可以看到╃▩☁││,樣品上產生了額外的白色區域╃▩☁││,這會影響到樣品的影象資訊·◕☁。

 

為了消除充電效應╃▩☁││,一種常見的解決該問題的的方法是降低樣品腔的真空度·◕☁。這樣可以在樣品表面附近引入帶有正電荷的分子·◕☁。它們與充電電子相互中和╃▩☁││,從而消除充電效應·◕☁。這已經被證明是一種行之有效的方法·◕☁。然而╃▩☁││,真空室中引入的空氣分子會干擾電子束╃▩☁││,影響影象質量·◕☁。

 

因此╃▩☁││,為了追求高質量的 SEM 影象╃▩☁││,則建議選擇使用磁射噴金;鍍層充當一個導電通道╃▩☁││,使充電電子可以從材料中轉移走·◕☁。在圖1b中╃▩☁││,你可以看到用噴金處理去除充電效果的成像·◕☁。

 

圖1╃│•✘:a) 非導電樣品的充電效應 和 b) 噴金後的 BSD 成像

 

在某些情況下╃▩☁││,濺射噴金的樣品製備技術可用於提高影象的質量和解析度·◕☁。由於其優良的高導電性╃▩☁││,在掃描電鏡成像時╃▩☁││,濺射材料可以增加信噪比╃▩☁││,從而獲得更好的成像質量·◕☁。

 

濺射噴金的缺點

 

由於操作簡單方便╃▩☁││,在使用濺射噴金時╃▩☁││,幾乎沒有什麼顧慮·◕☁。只是在開始時╃▩☁││,使用者需要摸索*引數以獲得*噴金效果·◕☁。另外╃▩☁││,濺射噴金有一個更重要的缺點╃│•✘:噴金後表面不再是原始材料╃▩☁││,元素的襯度資訊會發生丟失·◕☁。

 

在某些情況下╃▩☁││,它可能會導致表面形貌失真或呈現樣品的虛假成分資訊·◕☁。然而╃▩☁││,在大多數情況下╃▩☁││,只要選擇合理的噴金引數╃▩☁││,操作者既能夠獲得高質量的成像╃▩☁││,又不會損失樣品的原始資訊·◕☁。

 

哪些材料可以作為樣品的鍍層材料?

 

zui常用的濺射材料是金屬╃▩☁││,因為它的導電性高╃▩☁││,顆粒尺寸相對較小╃▩☁││,可以得到高解析度成像·◕☁。此外╃▩☁││,如果需要EDX分析╃▩☁││,SEM操作者通常會將碳鍍在他們的樣品上╃▩☁││,因為碳的X射線峰不會與其他元素的峰值發生衝突·◕☁。

 

如今╃▩☁││,當需要超高解析度成像時╃▩☁││,還可以使用其他晶粒組織細小的濺射材料╃▩☁││,如鎢₪✘、銥或鉻等·◕☁。另一些鍍層材料如鉑₪✘、鈀和銀╃▩☁││,則具有可逆性的優點·◕☁。

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