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鈦鎂複合處理鋼的夾雜物自動分析

 釋出時間◕│₪↟:2022-07-07 點選量◕│₪↟:185
世界各地生產的低碳鋼被廣泛用於汽車☁₪、建築☁₪、石油和天然氣管道等☁·╃│•。由於奈米級氮化鋁的沉澱可以固定晶界▩│✘↟,因此許多應用都利用鋁來形成細粒度的微觀結構☁·╃│•。鋁脫氧的缺點之一是▩│✘↟,它會留下大量微米級的氧化物▩│✘↟,這些氧化物在彎曲☁₪、焊接或疲勞試驗時容易結合併成為裂紋的源頭☁·╃│•。圖 1 顯示了鋁鎮靜鈣處理鋼的典型夾雜物分佈☁·╃│•。

 

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圖 1 在 50 mm2 的掃描視場中▩│✘↟,鋁鎮靜☁₪、鈣處理鋼的夾雜物分佈▩│✘↟,包含許多硫化鈣(左軸)☁₪、鋁酸鈣(中心)和尖晶石夾雜物☁·╃│•。

本研究採用了另一種方法▩│✘↟,即利用鈦☁₪、鎂和鈣進行脫氧☁·╃│•。該試驗透過高爐 - 鹼性氧氣爐綜合路線進行▩│✘↟,同時包括鋼包冶金和 RH 脫氣▩│✘↟,以便在板坯連鑄之前進行精煉☁·╃│•。

掃描電鏡(SEM)透過設定背散射電子影象的灰度閾值來區分夾雜物和基體☁·╃│•。大多數鋼鐵夾雜物的平均原子量低於鐵基體▩│✘↟,在較亮的背景中顯示為較暗的顆粒☁·╃│•。能譜(EDS)收集每個夾雜物的化學元素資訊▩│✘↟,然後將其繪製在三元相圖上☁·╃│•。不同的顏色表示大小▩│✘↟,位置表示歸一化的元素含量☁·╃│•。
 

掃描電鏡-2.png

圖 2 用於試驗的鋼的成分

測試方法和結果

透過自動夾雜物分析▩│✘↟,來反映精煉過程中非金屬夾雜物的化學成分特徵☁·╃│•。飛納電鏡的 ParticleX 集成了掃描電鏡和能譜▩│✘↟,並具有一套全自動執行的軟體系統▩│✘↟,可以實現夾雜物的快速檢測和分類☁·╃│•。分析目標是直徑大於 1μm 的任何夾雜物▩│✘↟,分析面積超過 70 mm2☁·╃│•。

鋼包精煉從新增錳和矽作為脫氧的主要來源開始▩│✘↟,脫氧應產生約 50 ppm 的總氧含量☁·╃│•。然後將塊狀 FeTi 合金和絲狀 NiMg 合金新增到熔體中▩│✘↟,進一步降低總氧含量☁·╃│•。在這個階段▩│✘↟,形成了大量的氮化鈦☁₪、氧化鎂和錳 / 鈣硫化物☁·╃│•。在這裡▩│✘↟,單一的三元相圖不能代表所有相▩│✘↟,可以建立多個三元相圖☁·╃│•。這些圖顯示了夾雜物在兩相(TiN + 硫化物或 MgO + 硫化物)之間的連續分佈情況☁·╃│•。
 

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圖 3 新增鈦和鎂合金後的 Ti-S-N(頂部)和 Mn-S-Mg(中部)三元圖▩│✘↟, 以及新增鈣後的 Mn-S-Mg(底部)三元圖☁·╃│•。

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圖 4 每個夾雜物的背散射電子影象都可以儲存☁·╃│•。這裡展示了一個 TiN 立方體(左)和 MgO-CaS 複合相(右)的影象▩│✘↟,氧化鎂的背散射影象要暗得多☁·╃│•。長度 大概有 2μm☁·╃│•。

鋼包精煉之後是 RH 脫氣過程☁·╃│•。在這裡▩│✘↟,鋼水透過位於鋼包上方的真空室迴圈進出鋼包▩│✘↟,這很容易使熔池溫度和成分均勻化☁·╃│•。脫氣 10 分鐘後新增鈣絲▩│✘↟,來改善硫化物夾雜物☁·╃│•。

鈣處理透過生成 CaS 來改變硫化物夾雜物▩│✘↟,之前主要是 MnS☁·╃│•。在相圖底部軸上▩│✘↟,MnS 夾雜物在約 40% 的硫含量下被識別▩│✘↟,其中富含 CaS 的夾雜物更接近硫的頂點☁·╃│•。所有夾雜物在第一相 MgO 和第二相 CaS 之間連續分佈☁·╃│•。
 

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圖 5 手動分析複合 MgO-CaS 包裹體▩│✘↟,顯示 BSE 影象(左)☁₪、EDS 圖譜(右)和包裹體能譜譜圖(下)☁·╃│•。EDS 圖譜顯示鎂為紅色▩│✘↟,鈣為藍色▩│✘↟,鐵為綠色☁·╃│•。

飛納 ParticleX 可對樣品進行全自動夾雜物分析☁·╃│•。使用預先設定好的流程和分析引數可以快速設定☁·╃│•。只需按下一個按鈕▩│✘↟,即可開始分析並收集夾雜物資料▩│✘↟,從而在第一時間獲得可信的結果☁·╃│•。之後▩│✘↟,收集到的測試結果可以一鍵生成報告▩│✘↟,報告格式清晰易懂☁·╃│•。
 

掃描電鏡-6.png

圖 6 Perception Reporter 軟體截圖☁·╃│•。可以選擇感興趣的夾雜物型別▩│✘↟,將其體現在表格☁₪、圖表或三元相圖中☁·╃│•。

飛納 ParticleX 系統中的 Perception Reporter 軟體使生成報告變得非常簡單☁·╃│•。使用者可以對夾雜物的分類進行自定義▩│✘↟,並且將感興趣的夾雜物型別生成報告☁·╃│•。本報告中所示的圖表旨在突出鋼包精煉過程中夾雜物成分的變化☁·╃│•。

結論 

利用飛納 ParticleX 研究了一種新型的鋼脫氧方法▩│✘↟,對熔融金屬精煉過程中拋光鋼樣品中的夾雜物分佈進行了表徵☁·╃│•。夾雜物影象☁₪、成分和三元相圖可以透過 Perception Reporter 軟體輕鬆匯出報告☁·╃│•。透過新增鈦☁₪、鎂和鈣進行鋼精煉▩│✘↟,形成 TiN☁₪、MnS☁₪、MgO 和 CaS 非金屬夾雜物▩│✘↟,以及它們組合形成的複合相☁·╃│•。作為鋁脫氧的潛在替代方案▩│✘↟,該方案產生了不易聚集的非金屬夾雜物▩│✘↟,同時也產生了 TiN▩│✘↟,可有效地細化晶粒☁·╃│•。

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