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磁性材料放心測——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應用

 釋出時間☁₪:2018-08-27 點選量☁₪:2286

稀土永磁材料是將釤₪₪·☁·、釹混合稀土金屬與過渡金屬(如鈷₪₪·☁·、鐵等)組成的合金·↟▩↟,是現在已知的綜合性能很高的一種永磁材料╃☁。稀土永磁材料的磁能積₪₪·☁·、矯頑力₪₪·☁·、剩磁等效能都顯著高於鋁鎳鈷合金₪₪·☁·、鐵氧體磁鐵等╃☁。稀土永磁可以產生超過 1.4 特斯拉的磁場·↟▩↟,而傳統鐵氧體磁鐵可產生的磁場強度大約只有 0.5-1 特斯拉╃☁。稀土永磁按照組成主要分為兩種☁₪:釹鐵硼磁鐵和釤鈷磁鐵;按照製備工藝主要分為燒結磁體₪₪·☁·、熱壓(熱流變)磁體和粘接磁體╃☁。

 

稀土元素具有鐵磁性·↟▩↟,像鐵一樣可以被磁化變成磁鐵·↟▩↟,但純稀土元素居里溫度比室溫低·↟▩↟,只有在低溫下才能保留磁性╃☁。將稀土元素和鐵₪₪·☁·、鈷₪₪·☁·、鎳等過渡金屬元素形成化合物·↟▩↟,其居里溫度高於室溫·↟▩↟,大大增加了稀土元素的適用範圍·↟▩↟,稀土永磁就是由這類化合物構成╃☁。

 

由於稀土永磁的磁場較大·↟▩↟,因此·↟▩↟,相比於傳統鐵氧體磁鐵·↟▩↟,稀土磁鐵可以在以下兩種應用場景中發揮更大更好的作用☁₪:

 

·↟▩↟,對磁效能要求較高(核磁共振裝置₪₪·☁·、高速列車電磁製動系統等)


第二·↟▩↟,對體積/質量要求更輕巧的應用場景中(例如計算機硬碟馬達₪₪·☁·、微型電機等)

 

燒結永磁體的研究及生產主要工藝流程為☁₪:

配料→ 熔鍊制錠/甩帶→ 氫破碎→ 氣流磨→ 取向壓型→ 燒結回火→ 機械加工→表面處理→ 成品

 

在整個研發和生產環節中·↟▩↟,會用到磁效能測試儀₪₪·☁·、高斯計等多種測試分析手段以控制質量·↟▩↟,但是若想進一步探究影響質量的因素·↟▩↟,掃描電子顯微鏡等顯微學工具才是一探究竟的利器╃☁。下面列舉一些常見的稀土永磁材料顯微分析方法╃☁。

 

速凝片的顯微結構

 

 

甩帶是製備高效能燒結釹鐵硼磁體的步·↟▩↟,速凝片的微觀組織結構不僅影響著氫破碎和氣流磨工藝的效果·↟▩↟,也會顯著影響成品磁體的效能╃☁。從微結構層面控制速凝片品質·↟▩↟,是燒結釹鐵硼生產製造領域*的一環·↟▩↟,片層狀的 Nd2Fe14B 主相被富稀土相分成片層狀·↟▩↟,分佈的均勻性為後期高效能磁體的製備奠定了基礎╃☁。飛納電鏡採用高亮度 CeB6 單晶燈絲·↟▩↟,成像訊號充足·↟▩↟,畫質清晰銳利·↟▩↟,四分割式背散射訊號收集探頭效率高·↟▩↟,適於對多相材料的成分差異表徵╃☁。

 

燒結釹鐵硼磁體

 

 

釹鐵硼磁體屬於雙相結構·↟▩↟,主相為 Nd2Fe14B·↟▩↟,呈現鐵磁性·↟▩↟,晶界為富稀土相·↟▩↟,呈現順磁性╃☁。磁體的磁學效能對晶粒大小和富稀土相的分佈情況非常敏感·↟▩↟,晶粒異常長大和富稀土相團結都會影響磁體的技術磁效能╃☁。對磁體效能的控制·↟▩↟,本質上就是對微觀結構的最佳化·↟▩↟,透過掃描電鏡觀測磁體顯微結構·↟▩↟,是進行科學研究和工藝控制的基本手段╃☁。該樣品為經過重稀土元素晶界擴散的燒結磁體·↟▩↟,晶界得到了顯著的強化·↟▩↟,晶粒間的富稀土相清晰可見╃☁。

 

燒結釹鐵硼斷口

 

 

燒結釹鐵硼磁體為脆性材料·↟▩↟,裂紋一般沿著富稀土相擴充套件╃☁。斷裂機制主要為沿晶斷裂·↟▩↟,宏觀斷口平滑·↟▩↟,微觀斷口中可以觀察到晶粒的形態╃☁。在一般性的產品檢測中·↟▩↟,可以直接透過砸碎看斷口的方式·↟▩↟,粗略表徵磁體晶粒的大小和均勻性╃☁。透過飛納電鏡* PPI 控制介面·↟▩↟,可以定製超大景深模式成像模式·↟▩↟,不會因斷口高度差異錯過埠樣品上的任何細節╃☁。

 

燒結釹鐵硼腐蝕產物

 

磁材的耐腐蝕效能決定了成品磁體可使用的服役環境和壽命·↟▩↟,對於經過電化學腐蝕的磁體·↟▩↟,透過掃描電鏡可以觀測其腐蝕產物的組織形態·↟▩↟,並可結合能譜進行成分測定·↟▩↟,從而分析磁體在不同環境中的腐蝕機理╃☁。

 

燒結Sm-Co 磁體的斷口(BSD)

 

 

燒結 Sm-Co 磁體的力學效能較差·↟▩↟,均為脆性斷裂·↟▩↟,宏觀斷口平齊光亮╃☁。由於燒結 Sm-Co 磁體晶粒較大·↟▩↟,其斷裂機制主要為穿晶解離斷裂·↟▩↟,富稀土相的分佈會對裂紋擴充套件產生影響·↟▩↟,如圖所示·↟▩↟,斷口中的凹坑處存在顆粒狀富稀土相╃☁。

 

燒結 Sm-Co 磁體的斷口(SED)

 

 

對於斷口樣品的觀測·↟▩↟,背散射電子影象與二次電子成像能夠體現出各自的特點╃☁。背散射電子的產額與原子序數相關·↟▩↟,富稀土相(主要為Sm)原子序數更高·↟▩↟,在影象中呈現白色;二次電子產額對於樣品高低起伏敏感·↟▩↟,得到的影象具有更強的立體感·↟▩↟,可以給出更真實的形貌資訊╃☁。

 

燒結 Sm-Co 磁體金相

 

 

燒結 Sm-Co 磁體為雙相材料·↟▩↟,主相原子序數低·↟▩↟,在背散射電子影象中顯示為灰色·↟▩↟,富稀土相原子序數高·↟▩↟,在影象中顯示為白色╃☁。背散射電子成像能力主要由燈絲訊號量和工作距離決定╃☁。飛納電鏡使用 CeB6燈絲·↟▩↟,亮度都是傳統鎢燈絲的十倍以上·↟▩↟,因此能夠提供出更明亮₪₪·☁·、清晰的背散射電子影象╃☁。

 

燒結 Sm-Co 磁體金相

 

 

燒結 Sm-Co 磁體為雙相材料·↟▩↟,主相原子序數低·↟▩↟,在背散射電子影象中顯示為灰色·↟▩↟,富稀土相原子序數高·↟▩↟,在影象中顯示為白色╃☁。背散射電子成像能力主要由燈絲訊號量和工作距離決定╃☁。飛納電鏡使用 CeB6燈絲·↟▩↟,亮度都是傳統鎢燈絲的十倍以上;同時採用防差錯設計·↟▩↟,標準工作距離為 4mm·↟▩↟,樣品置入樣品倉內無任何撞擊探頭風險╃☁。

 

燒結鈰釹鐵硼磁體的微觀組織及能譜面掃

 

 

含鈰釹鐵硼及混合稀土磁體是目前稀土永磁領域的研究熱點╃☁。目前鈰磁體制備分為單主相和雙主相兩種製備方式·↟▩↟,單主相含鈰磁體富稀土相成分均勻·↟▩↟,雙主相鈰磁體中存在不含鈰的釹鐵硼主相·↟▩↟,因此比普通鈰磁體效能更優良╃☁。同時·↟▩↟,雙主相鈰磁體中含有貧鈰和富鈰兩種富稀土相·↟▩↟,可以透過背散射電子影象觀測到成分襯度區別·↟▩↟,透過能譜分析成分進行驗證╃☁。

 

飛納電鏡可以內建一體化能譜探測器·↟▩↟,採用 EDAX 公司先進的超薄氮化矽視窗探頭·↟▩↟,加以高亮度燈絲帶來的高能譜計數率和標配點線面分析方式和反捲積擬合功能·↟▩↟,使得定量更為準確;此外可藉助元素譜峰分析功能實現重疊峰元素的分離判定·↟▩↟,進一步降低了重疊峰元素的判定能力╃☁。

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